CL-D型氯離子測試儀

時間：2011/5/16閱讀：3613

CL-D型氯離子測試儀

1 概述

本儀器采用磷酸蒸餾——汞鹽滴定法測定水泥原料中氯的分析方法。適用于水泥原料中氯的測定。

2 試驗方法

用規定的蒸餾裝置在170~280℃ 溫度梯度下，以磷酸和*分解試樣，以凈化空氣作載體，進行蒸餾分離氯，用0.1mol/L硝酸作吸收液，蒸餾5~8min（視含量而定）后，向蒸餾液中加入相當于體積75%（V/V）的乙醇。在pH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼為指示劑，用硝酸汞標準溶液進行滴定。

3 試驗用試劑

3.1 化學分析用的水系指去離子水；所用試劑應為分析純或優級純；用于標定的試劑應為基準試劑。對于去離子水及所用試劑如有懷疑時，應進行檢驗。

3.2 磷酸[85%（m/m）H₃PO₄]。

3.3 乙醇[95%（v/Vc）C₂H₅OH]。

3.4 *[30%（m/m）H₂O₂]。

3.5 0.5mol/L*（NaOH）溶液：將2g*溶于100mL水中。

3.6 0.5mol/L硝酸溶液：取3mL硝酸[65%（m/m）]，用水稀釋至100mL。

3.7 氯標準溶液：準確稱取0.3297g已在105~110℃烘過2h的光譜純氯化鈉，溶于少量水中，然后移入1Ｌ容量瓶內，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液１mL含0.2mg氯。

　　吸取上述溶液200mL，注入１Ｌ容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液１mL含0.04mg氯。

3.8　溴酚藍指示劑［0.1%（m/V）］乙醇溶液：將0.1g溴酚藍溶于100mL20%乙醇中。

3.9　二苯偶氮碳酰肼［1%（m/V）］乙醇溶液：將１g二苯氯碳酸肼溶于100mL95％乙醇中。

3.10　0.001mol/L硝酸汞［Ｈg（NO₃）₂］標準溶液：稱取0.34g硝酸汞［Ｈg（NO₃）₂·1/2H₂O］，溶于10mL0.5mol/L硝酸中，移入１Ｌ容量瓶內，用水稀釋至標線，搖勻。

3.11　0.005mol/L硝酸汞［Ｈg（NO₃）₂］標準溶液：稱取1.67g硝酸汞［Ｈg（NO₃）₂·1/2H₂O］，溶于10mL0.5mol/L硝酸中，移入１Ｌ容量瓶內，用水稀釋至標線，搖勻。

硝酸汞標準溶液標定方法：用微量滴定管準確加入0.20mg（或1.40mg）氯標準溶液于50mL錐形瓶中，加入20mL乙醇（95%）及數滴0.5mol/L*至溶液呈藍色，然后滴入0.5mol/L硝酸至溶液剛好變黃，再過量１滴（pH約為3.5），加入10滴二苯氮碳酰肼指示劑，用0.001mol/L（或0.005mol/L）硝酸汞標準溶液滴定至櫻桃紅色出現。同時進行空白試驗。

硝酸汞標準溶液對氯的滴定度，按式（1）計算：

或 …………………………（1）

式中：T_c1——每毫升硝酸汞標準溶液相當于氯的毫克數；

V₁——標定時消耗硝酸汞標準溶液的體積，mL；

V₂——空白試驗消耗硝酸汞標準溶液的體積，mL。

4　儀器

4.1　測氯蒸餾裝置：由以下部件組成（如下圖）。

1-氣體轉子流量計（zui大量程約500mL/min）；2-洗氣瓶（250mL），內盛0.1mol/L*溶液；3-洗氣瓶（250mL）內盛水；4-控溫儀（可控溫度20~300℃）；5-加熱爐（可控爐溫為170~280℃溫度梯度）；6-石英蒸餾管（內徑20mm，高200mm），以磨口帽連接，進氣管離底部約5mm；7-抽氣瓶（內徑70mm，高120mm）；8-錐形瓶（50ml）；9-流速調節夾；10-小型電磁抽氣泵；11-鎳絡絲固寫架

4.2　微量滴定管（10mL）。

4.3　試管架（放蒸餾管用）。

4.4　分析天平。

5　試樣

　　送檢的試樣應是具有代表性的均勻樣品，并全部通過孔徑為0.080mm的方孔篩。試樣應裝入帶有磨口塞的瓶中，數量不得少于10g。

6　分析操作步驟

6.1　按下“電源開關”（紅色按鈕）。

6.2 設定好目標溫度（參考儀表說明書），保溫時間。

6.3 按下“啟動”按鈕設備即進入升溫狀態。

6.4 試驗前須按上圖連接蒸餾裝置并對各部件進行檢驗。

6.5　試樣稱取量可根據氯的氯的含量確定，稱量應準確至0.0002g。

　　氯含量小于0.2%時，稱取0.3~0.5g；氯含量為0.2%~1%時，稱取0.3~0.1g；碳酸鹽樣品以0.3g為宜。

6.6　將稱量的試料置于已烘干的石英蒸餾管中，勿使試料粘附于管壁。

6.7　向50mL錐形瓶中加入約2mL水及5滴0.5mol/L硝酸，將錐形瓶置于抽氣瓶中，塞緊橡皮塞。

6.8　將固定架套在石英蒸餾管上，向蒸餾管中加入5滴*（30%）溶液及5mL磷酸（85%），待試料分解產生的二氧化碳氣體大部分逸出后，立即套上磨口塞，并將其置于170~280℃溫度梯度的加熱爐內，迅速地以硅橡膠管連接好蒸餾管的進、出口部分（先連出氣管，后連進氣管），蓋上爐蓋。

6.9　開動抽氣泵，調節氣流速度在230±50mL/min。蒸餾5min后關閉抽氣泵，拆下連接管，取出蒸餾管置于試管架內。

6.10 用95%乙醇吹洗連接抽氣瓶的細玻璃管及其下端于錐形瓶內（乙醇用量約12mL）。同抽氣瓶中取出錐形瓶，向其中加入2滴0.1%溴酚藍指示劑及數滴0.5mol/L*至溶液呈藍色，然后用0.5mol/L硝酸中和至溶液剛好變黃，再過量１滴，加入10滴1%二苯氮碳酰肼指示劑，用0.001mol/L硝酸汞標準溶液滴定至櫻桃紅色出現。

6.11　氯含量為0.2%~1%時，蒸餾時間應為8min；用0.005mol/L硝酸汞標準溶液進行滴定。

6.12 進行試樣分析時，應同時進行空白試驗，并對所測結果加以校正。

7　結果計算

氯的百分含量Ｘ（%）按式（2）計算：

……………………………………（2）

式中：T_c1——每毫升硝酸汞標準溶液相當于氯的毫克數；

V₂——空白試驗消耗硝酸汞標準溶液的體積，mL；

V₃——滴定時消耗硝酸汞標準溶液的體積，mL；

m——試料的質量，g。

所得結果至三位小數。

8　分析結果及允許差

8.1　分析結果的允許差（值）如下表：

允許差范圍氯含量	（a）	（b）
允許差范圍氯含量	同一試驗室，%	不同試驗室，%
<0.10% 0.1%~1.0%	0．002 0．020	0．002 0．030

8.2　同一分析人員同一試樣時，應分別進行兩次測定，所得分析結果應符合（a）項規定。如超差，須進行第三次測定。所得結果與前任一次結果之差值符合（a）項規定時，測取其平均值。否則，應重新進行分析。

8.3　同一試驗室的兩個分析人員，對同一試樣各自進行分析時，所得結果的平均值之差應符合（a）項規定。如超差，經第三者驗證后與前兩者其中之一的結果之差值符合（a）項規定時，則取平均值。

8.4　兩個試驗室對同一試樣各自進行分析時，所得結果的平均值之差應符合（b）項規定，如有爭議，應提交國家的檢驗機構按標準JC/T420-91進行仲裁分析，以仲裁單位報出的結果為準。

9：儀器配套

1：主機一臺

2：抽氣泵一臺

3：-洗氣瓶（250mL）一只

4-洗氣瓶（250mL）；一只

5-石英蒸餾管（內徑20mm，高200mm），一只

6-抽氣瓶（內徑70mm，高120mm）；一只

7-錐形瓶（50ml）；一只

8：產品說明書（含控溫儀）一份

9：出廠合格證一份

10：試驗所需試劑用及分析天平用戶自備

CL-D型氯離子測試儀

會員登錄

收藏該商鋪

提示