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    分析儀器注意事項(xiàng)維護(hù)

       2012年06月18日 10:30  
    1、721型分光光度計(jì)的維護(hù)
     a.分析儀器應(yīng)安放在干燥的環(huán)境中,放置在堅(jiān)固平穩(wěn)的工作臺(tái)上,室內(nèi)照明不宜太強(qiáng)。溫度高時(shí)不能用電扇直接向儀器吹風(fēng),以防止光源燈絲發(fā)光不穩(wěn)定。
     b.為確保儀器穩(wěn)定工作,在220V電源電壓波動(dòng)較大的地方要預(yù)先穩(wěn)壓,備一臺(tái)220V磁飽和式或電子穩(wěn)壓式穩(wěn)壓器。
     c.儀器接地要良好。
     d.儀器底部及比色皿暗箱等處的硅膠應(yīng)定期烘干,保持其干燥性,發(fā)現(xiàn)變色應(yīng)立即更換或烘干后再用。
     e.儀器連續(xù)使用時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng),可考慮在中途間歇半小時(shí)后再繼續(xù)工作。
     f.當(dāng)儀器停止工作時(shí),必須切斷電源,開(kāi)關(guān)放在“關(guān)”。
     g.為了避免儀器積灰和玷污,在停止工作時(shí)用塑料套子罩住整個(gè)儀器,在套子內(nèi)應(yīng)放置防潮硅膠,以保持儀器的干燥。
     h.儀器工作數(shù)月或搬運(yùn)后,要檢查波長(zhǎng)性等方面的性能,以確保儀器的使用和測(cè)定的程度。
     i.儀器若暫時(shí)不用則要定期通電,每次不少于20~30min,以保持整機(jī)呈干燥狀態(tài),并且維持電子元器件的性能。
    型號(hào)
    波長(zhǎng)范圍
    分光系統(tǒng)
    光電轉(zhuǎn)換
    備注
    721
    360-800
    玻璃棱鏡
    光電管
    微安表
    722
    330-800
    光柵
    光電管
    數(shù)顯
    751G
    200-1000
    石英棱鏡
    光電管
    752
    200-800
    光柵
    光電管
    分光光度計(jì)的檢定參閱《化驗(yàn)員手冊(cè)》(化工出版社)
    2、原子吸收分光光度計(jì)的維護(hù)保養(yǎng)
    原子吸收分光光度計(jì)的保養(yǎng)和維護(hù)可以從光源、原子化系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)等方面進(jìn)行。
    (1)光源
    空心陰極燈應(yīng)在zui大允許電流以下范圍使用。不用時(shí)不要點(diǎn)燈,否則會(huì)縮短燈的壽命;但長(zhǎng)期不用的元素?zé)魟t需每隔一二個(gè)月在額定工作電流下點(diǎn)燃15~60min,以免性能下降。
    光源調(diào)整機(jī)構(gòu)的運(yùn)動(dòng)部件要定期加油潤(rùn)滑,防止其銹蝕甚至卡死,以保持運(yùn)動(dòng)靈活自如。
     (2)原子化系統(tǒng)
    每次分析操作完畢,特別是分析過(guò)高濃度或強(qiáng)酸樣品后,要立即噴蒸餾水約數(shù)分鐘,以防止霧化筒和燃燒頭被玷污或銹蝕。點(diǎn)火后,燃燒器的整個(gè)縫隙上方應(yīng)是一片燃燒均勻呈帶狀的藍(lán)色火焰。若是帶狀火焰中間出現(xiàn)缺口,呈鋸齒狀,說(shuō)明燃燒頭縫隙有污物或滴液,需要清洗。清洗方法是在接通空氣、關(guān)閉乙炔的條件下,用濾紙插入燃燒縫隙中仔細(xì)擦拭;如效果不佳可取下燃燒頭用軟毛刷刷洗;如已形成熔珠,可用細(xì)的金相砂紙或刀片輕輕磨刮以去除沉積物。應(yīng)注意不能將縫隙刮毛。
    若測(cè)過(guò)有機(jī)試樣再作其他測(cè)定,往往會(huì)產(chǎn)生吸光度信號(hào)的噪音和不穩(wěn)定現(xiàn)象,原因是有機(jī)物溶液污染了以后測(cè)量的水溶性樣品,因此,使用有機(jī)試樣后要立即對(duì)燃燒器進(jìn)行清洗,一般應(yīng)首先噴容易與有機(jī)樣品混合的有機(jī)溶劑約5min,然后吸丙酮5min,再吸l%的硝酸5min,并將廢液排放管和廢液容器倒空,重新裝水。
    霧化器應(yīng)經(jīng)常清洗,以避免霧化器的毛細(xì)管發(fā)生局部堵塞。一旦發(fā)生堵塞,會(huì)造成溶液提升量下降,吸光度值減小。此時(shí)可吸噴純凈的溶劑直至吸光度讀數(shù)恢復(fù)正常;若不行,可卸下混合室端蓋,取下撞擊球和霧化氣軟管,用霧化氣將毛細(xì)管吹通,或用清潔的細(xì)金屬絲小心地通一下毛細(xì)管端部,將異物除去。
    如果測(cè)定以*分解的樣品時(shí),應(yīng)在測(cè)試前加熱樣品并在未干之前加入少量高沸點(diǎn)酸,使*充分冒煙跑掉,這樣可避免對(duì)原子化系統(tǒng)中的玻璃部件產(chǎn)生腐蝕。
    若儀器暫時(shí)不用,應(yīng)用硬紙片遮蓋住燃燒器縫口,以免積灰。對(duì)原子化系統(tǒng)的相關(guān)運(yùn)動(dòng)部件要經(jīng)常進(jìn)行潤(rùn)滑,以保證其升降靈活。空氣壓縮機(jī)一定要經(jīng)常放水,放油,分水器要經(jīng)常清洗。
    (3)光學(xué)系統(tǒng)
    外光路的光學(xué)元件應(yīng)經(jīng)常保持干凈,一般每年至少清洗一次。如果光學(xué)元件(如空心陰極燈窗口、透鏡等)上有灰塵沉積,可用擦鏡紙擦凈;如果光學(xué)元件上沾有油污或在測(cè)定樣品溶液時(shí)濺上污物,可用預(yù)先浸在乙醇和乙醚的混合液(1:1)中洗滌過(guò)并干燥了的紗布擦拭,或用長(zhǎng)纖維脫脂棉球蘸清潔的中性肥皂水輕輕擦洗鏡面,然后立即用蒸餾水沖掉皂液,再用洗耳球吹去水珠。在清潔過(guò)程中,嚴(yán)禁用手或金屬硬物觸及鏡面。
    單色器應(yīng)始終保持干燥。要經(jīng)常更換單色器內(nèi)的干燥劑,以防止光學(xué)元件受潮,一般每半月要更換一次干燥劑。單色器箱體蓋板不要打開(kāi),嚴(yán)禁用手觸摸光柵、準(zhǔn)直鏡等光學(xué)元件的表面。
    (4)氣路系統(tǒng)
    由于氣體通路采用聚乙烯塑料管,時(shí)間長(zhǎng)了容易老化,所以要經(jīng)常對(duì)氣體進(jìn)行檢漏,特別是乙炔氣的滲漏可造成事故。嚴(yán)禁在乙炔氣路管道中使用紫銅、H62銅及銀制零件,并要禁油,測(cè)試高濃度銅或銀溶液時(shí),應(yīng)經(jīng)常用去離子水噴洗。要經(jīng)常放掉空氣壓縮機(jī)氣水分離器的積水,防止水進(jìn)入助燃?xì)饬髁坑?jì)。當(dāng)儀器測(cè)定完畢后,應(yīng)先關(guān)乙炔鋼瓶(或乙炔發(fā)生裝置)輸出閥門(mén),等燃燒器上火焰熄滅后再關(guān)儀器上的燃?xì)忾y,zui后再關(guān)空氣壓縮機(jī),以確保安全。
    乙炔鋼瓶只可直立狀態(tài)移動(dòng)或儲(chǔ)藏,且應(yīng)遠(yuǎn)離熱源、火源,避免陽(yáng)光直射。乙炔鋼瓶輸出壓力應(yīng)不低于0.05MPa,否則應(yīng)及時(shí)充乙炔氣,以免丙酮進(jìn)入火焰,對(duì)測(cè)量產(chǎn)生干擾。
    廢液排放管要避免“雙水封”的形成。
    3、pH計(jì)的維護(hù)
    (1)酸度計(jì)應(yīng)放置于清潔、干燥的室內(nèi),嚴(yán)防灰塵及腐蝕性氣體侵入。所以一般不要放在化學(xué)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)使用。
    (2)儀器的輸入端(即玻璃電極插口),必須保持清潔,不用時(shí)要將接續(xù)器插入,以防灰塵及濕汽侵入。在環(huán)境濕度較高的場(chǎng)所使用時(shí),應(yīng)把電極插頭用干凈布擦干。
    (3)儀器在按下讀數(shù)開(kāi)關(guān)時(shí)發(fā)現(xiàn)指針打針時(shí),應(yīng)放開(kāi)讀數(shù)開(kāi)關(guān),檢查量程選擇及校正開(kāi)關(guān)位置及其它調(diào)節(jié)器是否適當(dāng),電極頭是否浸入溶液。
    (4)在使用過(guò)程中,切不可太用力撥動(dòng)旋鈕或猛按開(kāi)關(guān),以免損壞零件,溫度調(diào)節(jié)旋鈕轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)更應(yīng)輕輕轉(zhuǎn)動(dòng),以防止移動(dòng)緊固螺絲的位置,影響pH測(cè)定準(zhǔn)確度。
    (5)當(dāng)被測(cè)訊號(hào)較大,使指針超出表頭刻度時(shí),應(yīng)轉(zhuǎn)動(dòng)量程選擇及校正開(kāi)關(guān)使指針指示在表頭刻度范圍內(nèi),并需等待一分鐘左右,使指針?lè)€(wěn)定后才能讀數(shù)。
    (6)測(cè)定時(shí)若發(fā)現(xiàn)讀數(shù)經(jīng)常緩慢變化時(shí),可以拆開(kāi)底板用電吹風(fēng)等工具加熱讀數(shù)開(kāi)關(guān),使湊數(shù)開(kāi)關(guān)干燥,但溫度不得超過(guò)60℃。
    (7)為了保持儀器內(nèi)部干燥,如果長(zhǎng)時(shí)間不使用時(shí),每隔一段時(shí)間要通電預(yù)熱一次,以防止儀器零件因潮濕霉變或漏電,影響儀器性能。
    4、231型玻璃電極的維護(hù)
    (1)電極在初次使用或久置不用重新使用時(shí),玻璃球泡應(yīng)在蒸餾水中浸泡24小時(shí)左右
    (2)使用時(shí)球泡部分應(yīng)全部浸沒(méi)在測(cè)量溶液中,測(cè)量另一溶液時(shí),應(yīng)先在蒸餾水中沖洗干凈,以免將雜質(zhì)帶進(jìn)溶液。
    (3)暫時(shí)不用時(shí),可將球泡浸在蒸餾水中,以便下次使用時(shí)容易達(dá)到平衡。
    (4)電極的清洗方法:電極上若有油污,可用5~10%的NH3·H20溶液或丙酮清洗;沾染無(wú)機(jī)鹽類(lèi)可用O.1 mol/L的HCl溶液清洗;Ca、Mg等積垢可用EDTA溶液溶解;在含膠質(zhì)溶液或含蛋白質(zhì)溶液(如血液、牛奶)中測(cè)定后,可用1 mol/L HCl溶液清洗。清洗電極不可用脫水性溶劑(如K2CrO4,洗液、無(wú)水乙醇和濃H2S04等),以防破壞電極的功能。
    (5)電極插頭絕緣部分應(yīng)保持清潔干燥。
    (6)電極應(yīng)存放于干燥之處。
    5、232型甘汞電極的維護(hù)
    (1)電極在使用時(shí),應(yīng)把電極上側(cè)小孔的橡皮塞和下端橡皮套拔去,以保持液位差。在不用時(shí)可將橡皮套套住下端。
    (2)電極內(nèi)KCl溶液中下電極以排除氣泡。要保證KCl溶液飽和。
    (3)當(dāng)電極外表附KCl液或晶體時(shí)應(yīng)除去。
    6、氣相色譜議整機(jī)的維護(hù)保養(yǎng)
    為了使氣相色譜儀的性能穩(wěn)定良好并延長(zhǎng)其使用壽命,除了對(duì)各使用單元進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng),還需注意對(duì)整機(jī)的維護(hù)和保養(yǎng)。
    ①儀器應(yīng)嚴(yán)格在規(guī)定的環(huán)境條件中工作,在某些條件不符合時(shí),必須采取相應(yīng)的措施。
    ②儀器應(yīng)嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行工作,嚴(yán)禁油污、有機(jī)物以及其他物質(zhì)進(jìn)入檢測(cè)器及管道,以免造成管道堵塞或儀器性能惡化。
    ③必須嚴(yán)格遵守開(kāi)機(jī)時(shí)先通載氣后開(kāi)電源,關(guān)機(jī)時(shí)先關(guān)電源后斷載氣的操作程序,否則在沒(méi)有載氣散熱的條件下熱絲極易氧化燒毀。在換鋼瓶、換柱、換進(jìn)樣密封墊等操作時(shí)應(yīng)特別注意。
    ④儀器使用時(shí),鋼瓶總閥應(yīng)旋開(kāi)至zui終位置(開(kāi)足),以免總閥不穩(wěn),造成基線不穩(wěn)。
    ⑤使用氫氣時(shí),儀器的氣密性要得到保證;、流出的氫氣要引至室外。這些不僅是儀器穩(wěn)定性的要求,也是安全的保證。
    ⑥氣路中的干燥劑應(yīng)經(jīng)常更換,以及時(shí)除去氣路中的微量水分。
    ⑦使用氫火焰離子化檢測(cè)器時(shí), “熱導(dǎo)”溫控必須關(guān)斷,以免燒壞敏感元件。
    ⑧使用“氫焰”時(shí),在氫火焰已點(diǎn)燃后,必須將“引燃”開(kāi)關(guān)扳至下面,否則放大器將無(wú)法工作。
    ⑨要注意放大器中高電阻的防潮處理。因?yàn)楦唠娮枳柚禃?huì)因受潮而發(fā)生變化,此時(shí)可用硅油處理。方法如下:先將高電阻及附近開(kāi)關(guān)、接線架用乙醚或酒精清洗干凈,放人烘箱(100℃左右)烘干,然后把1g硅油(20l~203)溶解在15~20mL乙醚中(可大概按此比例配制),用毛筆將此溶液涂在已烘干的高阻表面和開(kāi)關(guān)架上,zui后再放人烘箱烘上片刻即可。
    ⑩氣化室進(jìn)樣口的硅橡膠密封墊片使用前要用苯和酒精擦洗干凈。若在較高溫度下老化2~3h,可防止使用中的裂解。經(jīng)多次使用(20~30次)后,就需更換。
    氣體鋼瓶壓力低于1471kPa(15kg/cm2)時(shí),應(yīng)停止使用。
    220V電源的零線與火線必須接正確,以減少電網(wǎng)對(duì)儀器的干擾。
    儀器暫時(shí)不用,應(yīng)定期通電一次,以保證各部件的性能良好。
    儀器使用完畢,應(yīng)用儀器布罩罩好,以防止灰塵玷污。
    7、液相色譜儀及柱的維護(hù)保養(yǎng)
    按適合的方法加強(qiáng)對(duì)儀器的日常保養(yǎng)與維護(hù)可適當(dāng)延長(zhǎng)儀器(包括泵體內(nèi)與溶劑相接觸的部件)的使用壽命,同時(shí)也可保證儀器的正常使用。
    (1)液相色譜儀的維護(hù)保養(yǎng)
    ①對(duì)高壓泵應(yīng)定期(如每月)進(jìn)行潤(rùn)滑,從而減輕泵的運(yùn)動(dòng)部件的磨損。
    ②儀器連續(xù)使用時(shí),泵較容易啟動(dòng),但在更換貯液槽或者泵長(zhǎng)期不用時(shí),則開(kāi)始分析前要采用注液?jiǎn)?dòng)。
    ③更換溶劑時(shí),必須小心。在更換不混溶的溶劑時(shí),應(yīng)先用與原溶劑和欲更換溶劑都相溶的溶劑對(duì)系統(tǒng)沖洗兩遍,然后再用新溶劑沖洗兩遍。
    ④不銹鋼制成的零件易受鹵鹽和強(qiáng)氧化劑(其中包括含錳、鉻、鎳、銅、鐵和鉬的水溶液)的浸蝕,這些溶液不能作為流動(dòng)相。如果一定要用腐蝕性的鹽類(lèi)作流動(dòng)相,需事先用硝酸對(duì)不銹鋼零件進(jìn)行鈍化處理,以提高其耐腐蝕的能力。
    ⑤當(dāng)儀器不使用時(shí),為安全起見(jiàn),通常需要切斷主電源開(kāi)關(guān),但電源仍將繼續(xù)向RAM電池充電,因此,不管儀器斷電多久,所有的程序均可被存儲(chǔ)下來(lái)。然而,如果使用水溶性緩沖劑(特別是含有諸如鹵化物之類(lèi)的腐蝕性鹽類(lèi))時(shí),泵在儀器停置的期間內(nèi)應(yīng)保持運(yùn)轉(zhuǎn)。如果腐蝕性鹽在系統(tǒng)內(nèi)保持不動(dòng),則會(huì)嚴(yán)重的減少不銹鋼元件的壽命。
    (2)柱子的維護(hù)
    由于液相色譜柱制作困難,價(jià)格昂貴,因此,為了延長(zhǎng)柱子的使用壽命,應(yīng)注意以下幾點(diǎn)。
    ①應(yīng)滿足固定相對(duì)流動(dòng)相的要求,如溶劑的化學(xué)陛質(zhì)、溶液的pH值等等。
    ②在使用緩沖溶液時(shí),鹽的濃度不應(yīng)過(guò)高,并且在工作結(jié)束后要及時(shí)用純?nèi)軇┣逑粗樱豢蛇^(guò)夜。
    ③樣品量不應(yīng)過(guò)載,被沾污的樣品應(yīng)預(yù)處理,使用預(yù)柱以保護(hù)分析柱。
    ④當(dāng)柱前壓力增加或基線不穩(wěn)時(shí),往往是柱子被沾污所致,可通過(guò)改變?nèi)軇┑霓k法使不溶物溶解,從而使柱子再生。正相柱使用水、甲醇等極性溶劑;反相柱使用氯仿或氯仿與異丙醇的混合溶劑。
    ⑤流動(dòng)相流速應(yīng)緩慢調(diào)節(jié),不可一次改變過(guò)大,以使填料呈*分布,從而保證色譜柱的柱效。
    ⑥柱子應(yīng)該永遠(yuǎn)保存在溶劑中,鍵合相的溶劑是乙腈。
    8、氣相色譜儀簡(jiǎn)單故障排除
    (一)色譜操作中常見(jiàn)及其產(chǎn)生原因
    色譜操作中常見(jiàn)的故障主要有四類(lèi):(1)不出峰;(2)噪音過(guò)大、線不穩(wěn)(如抖動(dòng)、漂移、不回零等);(3)峰形不正常(如拖尾、前伸、平頭、負(fù)峰、假峰、分不開(kāi)或靈敏度低);(4)控溫失靈、不能加熱。
    發(fā)生故障時(shí),要力求區(qū)分其原因:a.是電路還是氣路故障;b.是一次儀表(色譜儀各部件)還是二次儀表(記錄儀表)造成的;c.是器故障還是操作不當(dāng)。
    1.不出峰
    (1)電路原因電源斷路;熱導(dǎo)無(wú)橋流;氫焰滅火;記錄儀壞。
    (2)氣路原因載氣不通;汽化室漏氣;柱子連接處松動(dòng);汽化溫度太低,樣品未汽化;柱溫太低,樣品冷凝于柱上。
    (3)操作原因注射器漏或堵塞而未注入樣品,或根本未抽入樣品。
    2.噪音過(guò)大,基線不穩(wěn)
    (1)噪音大、基線抖動(dòng)a.電路:記錄儀滑線電阻臟;熱導(dǎo)橋流穩(wěn)壓電源壞;氫焰(滅火基線也抖動(dòng)時(shí))離子頭底座絕緣子臟或有水冷凝;信號(hào)電纜松動(dòng),接地不良。b.氣路:柱子被污染;進(jìn)樣器污染;氣體(載氣、氫氣或空氣)被污染,載氣漏氣。c.操作:用氫焰時(shí)氫氣、空氣流速太高或太低。
    (2)基線波動(dòng)、漂移、不回零a.電路:控溫(柱子、檢測(cè)器)失效或精度不夠;熱導(dǎo)絲沾污或燒壞;接地不良,熱導(dǎo)穩(wěn)壓器壞;氫焰放大器壞;檢測(cè)器臟。b.氣路:載氣壓力不穩(wěn),壓力太低;載氣管路漏氣;固定液流失。c.操作:載氣沒(méi)調(diào)好;氫氣、空氣比例失調(diào);沒(méi)有調(diào)好記錄儀零點(diǎn);沒(méi)有調(diào)好熱導(dǎo)池平衡。
    3.峰形不正常
    a·電路:衰減過(guò)大;記錄儀輸入信號(hào)接反;記錄儀機(jī)械傳動(dòng)故障。B.氣路:氣路污染;進(jìn)樣器被污染;漏氣。c.操作:柱溫太高,進(jìn)樣器溫度不當(dāng),載氣流速不當(dāng);進(jìn)樣太慢、太多;注入另一柱子。
    4.控溫失靈,不能加熱
    這*是電路問(wèn)題。可能是控溫線路損壞,或控溫、測(cè)溫電阻失靈——短路、斷路、碰地。
    (二)常故障現(xiàn)象
    故障現(xiàn)象
    可能原因
    出負(fù)峰
    (1)記錄儀輸入線接反,倒相開(kāi)關(guān)位置改變
    (2)在雙色譜柱系統(tǒng)中,進(jìn)樣時(shí)弄錯(cuò)了色譜柱
    (3)熱導(dǎo)池檢測(cè)器電源接反,電流表指針?lè)较虿粚?duì)
    (4)離子化檢測(cè)器的輸出選擇開(kāi)關(guān)的位置有錯(cuò)
    拖尾蜂
    (1)進(jìn)樣器溫度太高
    (2)進(jìn)樣器內(nèi)不干凈或?yàn)闃悠分懈叻悬c(diǎn)物質(zhì)及橡皮墊殘?jiān)栉?/span>
    (3)柱溫太低
    (4)進(jìn)樣技術(shù)差
    (5)色譜柱選得不當(dāng),試樣與固定相間有作用
    (6)同時(shí)有兩個(gè)峰流出
    前延峰
    (1)色譜柱超載,進(jìn)樣量太大
    (2)樣品在色譜柱中凝聚
    (3)進(jìn)樣技術(shù)欠佳
    (4)兩個(gè)峰同時(shí)出現(xiàn)
    (5)載氣流速太低
    (6)試樣與固定相中的載體有作用
    (7)進(jìn)樣口不干凈
    峰未分開(kāi)
    (1)色譜柱溫太高
    (2)色譜柱長(zhǎng)度不夠
    (3)色譜柱固定相流失過(guò)多,使載體裸露
    (4)色譜柱固定相選擇不適當(dāng)
    (5)載氣流速太快
    (6)進(jìn)樣技術(shù)不佳
    圓頭峰
    (1)進(jìn)樣量過(guò)大,超過(guò)檢測(cè)器的線性范圍(用電子俘獲檢測(cè)器時(shí)尤其如此)
    (2)檢測(cè)器被污染
    (3)記錄儀靈敏度太低
    (4)載氣有大漏的預(yù)兆
    (1)離子檢測(cè)器所用的靜電計(jì)輸入達(dá)到飽和
    (2)記錄儀滑線電阻或機(jī)械部分有故障
    (3)超過(guò)記錄儀測(cè)量范圍
    大拖尾峰 
    (1)柱溫太低
    (2)氣化溫度過(guò)低
    (3)樣品被子玷污(特別是被樣品容器的橡皮帽所玷污
    基線呈臺(tái)階狀、不能回到零點(diǎn),峰呈平頂狀,當(dāng)記錄筆用手撥動(dòng)后不能回原處
    (1)記錄儀靈敏度調(diào)節(jié)不當(dāng)
    (2)儀器或記錄儀接地不良
    (3)有交流電信號(hào)輸入記錄儀
    (4)由于樣品中含有鹵素、氧、硫等成分,所以使熱導(dǎo)檢測(cè)器受到腐蝕
    出峰后,記錄筆降到正常基線以下
    (1)進(jìn)樣量太大
    (2)由于樣品中氧的含量大,所以使氫火焰離子化檢測(cè)器的火焰熄滅
    (3)氫氣或空氣斷路,使氫焰熄滅
    (4)載氣流速過(guò)高
    (5)氫氣流因受沖擊而阻斷滅火
    (6)氫焰離子化檢測(cè)器被玷污
    基線周期性地出現(xiàn)毛刺
    (1)載氣管路中有凝聚物并起泡
    (2)載氣出口處皂沫流量計(jì)液面過(guò)高,不斷有氣泡出現(xiàn)
    (3)當(dāng)使用電解氫發(fā)生器供氫焰離子化檢測(cè)器使用時(shí),管路中有水溶液并鼓泡
    (4)電源不穩(wěn)
    (5)熱導(dǎo)池檢測(cè)器電源有故障
    鎢絲中有異物;
    載氣流量過(guò)大;
    電源線插頭接觸不良;
    嚴(yán)重電源干擾
    氫火焰燒到極化電極或收集電極;
    H2流量過(guò)大;
    載氣流量過(guò)大;
    柱后有細(xì)小的顆粒物進(jìn)入檢測(cè)器
    放大器高阻部分受潮或接觸不良;
    噴口漏氣;
    空氣流量太大,使火焰位置發(fā)生漂移
    等溫時(shí),基線不規(guī)則漂移
    (1)儀器的放置位置不適宜(如附近有熱源或通風(fēng)等溫度變化較大的設(shè)備,或出口處遇到大風(fēng)等)
    (2)載氣不穩(wěn)定或有漏氣
    (3)色譜柱固定相流失(這在使用高靈敏檢測(cè)器時(shí)尤其明顯)
    (4)色譜柱被高沸點(diǎn)物質(zhì)所玷污
    (5)儀器接地不良
    (6)色譜柱出口與檢測(cè)器連接的管道不干凈
    (7)熱導(dǎo)池檢測(cè)器池內(nèi)不干凈(此時(shí)如降低檢測(cè)器的溫度,基線飄移會(huì)減小)
    (8)離子化檢測(cè)器的底座不干凈
    (9)檢測(cè)器恒溫箱溫度不穩(wěn)
    (10)氫焰離子化檢測(cè)器中的氫氣和空氣的比例不穩(wěn)定
    (11)熱導(dǎo)池檢測(cè)器的熱敏元件已損壞
    (12)離子化檢測(cè)器的靜電計(jì)預(yù)熱時(shí)間不夠或已損壞
    (13)熱導(dǎo)池檢測(cè)器電橋部分有故障
    (14)熱導(dǎo)池檢測(cè)器的電源有故障
    (15)記錄儀已損壞

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